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穩(wěn)態(tài)和準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)極化曲線測(cè)量技術(shù)

更新時(shí)間:2020-12-11      點(diǎn)擊次數(shù):1476

測(cè)量系統(tǒng)由極化電源、電流與電位檢測(cè)器、電解池與電極系統(tǒng)等組成,其中的電極系統(tǒng)包括工作電極(WE,即被測(cè)量的金屬試樣,也稱研究電極或試驗(yàn)電極)、輔助電極(AE,也稱對(duì)電極,CE)和參比電極(RE),簡(jiǎn)稱三電極系統(tǒng)。基本的極化電源是恒電位儀,具有自動(dòng)控制電位、響應(yīng)迅速、精度高等特點(diǎn),還可方便地改接成恒電流儀。通常,恒電位儀上有電流和電位指示,不需要另外采用電流和電位檢測(cè)裝置。圖6.1-13(ASTM G5-94)為恒電位陽(yáng)極極化測(cè)試線路示意圖。

 

研究電極可有各種形狀、尺寸和配置。對(duì)研究電極的主要要求是:

1)電極的工作表面應(yīng)光潔、無(wú)污垢、無(wú)氧化皮;

2)有確定的暴露表面積,以便于準(zhǔn)確計(jì)算電流密度;

3)研究電極的形狀及其在電解池中的配置應(yīng)有利于電極表面電力線分布均勻;

4)研究電極與外導(dǎo)線要有良好的電接觸。

在極化曲線測(cè)量中,為方便電流強(qiáng)度與電流密度的換算,在可能的情況下,研究電極暴露面積常取1cm2。為此,需要對(duì)電極作封樣處理。封樣處理時(shí)應(yīng)避免產(chǎn)生縫隙,否則將嚴(yán)重干擾試驗(yàn)結(jié)果。有多種封樣的方法,實(shí)驗(yàn)室中常用的有蠟封、環(huán)氧樹(shù)脂或涂料涂封;還可采用熱固性或熱塑性材料鑲嵌(或澆鑄)試樣,也有用聚四氟乙烯夾具壓緊研究電極的非工作表面。

輔助電極是極化曲線測(cè)量中與研究電極構(gòu)成電流通路的電極。對(duì)輔助電極的主要要求是:

1)輔助電極不能與電解質(zhì)溶液發(fā)生反應(yīng),因此通常由惰性材料如石墨和鉑組成,有時(shí)也可采用鎳電極或鉛電極;

2)輔助電極的面積》研究電極,其形狀或配置應(yīng)有利于電解池中的電力線均勻分布。常用的形狀有層狀、網(wǎng)狀、環(huán)形和圓筒形,根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要也可同時(shí)放置幾個(gè)輔助電極;

3)輔助電極應(yīng)是不極化或難極化電極,否則將影響測(cè)試結(jié)果。

參比電極在電極電位測(cè)量一節(jié)中已經(jīng)介紹,這里不再重復(fù)。

以上三種電極要固定在充滿電解質(zhì)溶液的試驗(yàn)容器中,這種容器稱為電解池。設(shè)計(jì)和安裝電解池時(shí)應(yīng)考慮以下因素:

1)電解池應(yīng)合理布置各項(xiàng)接口,除了設(shè)置三電極系統(tǒng)的研究電極、輔助電極和參比電極,還要考慮氣體進(jìn)出口、溫度測(cè)量等:

2)電解池的結(jié)構(gòu)形式應(yīng)能使研究電極表面的電力線分布均勻;

3)魯金毛細(xì)管的位置應(yīng)是可靠的、能調(diào)整的,并能盡量靠近研究電極表面以減少溶液歐姆壓降對(duì)極化曲線測(cè)量的影響,但又不產(chǎn)生屏蔽作用;

4)電解池應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜萘?,以保證一定的研究電極面積與電解質(zhì)溶液量的比例。一般要求每1cm2研究電極面積至少應(yīng)有50mL以上的電解質(zhì)溶液。

 

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