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恒電位庫侖分析法

更新時(shí)間:2020-09-09      點(diǎn)擊次數(shù):1549

一、方法與裝置

      恒電位庫侖分析法是在電解過程中控制工作電極電位相對(duì)于參比電極保持不變,并只有被測物質(zhì)在電極上發(fā)生反應(yīng),當(dāng)電解電流趨于零時(shí),表示該物質(zhì)已被電解,測量電解過程中消耗的電量,再按法拉第電解定律計(jì)算被測物質(zhì)的含量。

      恒電位庫侖分析的儀器裝置基本上和控制陰極電位電解法相似,只是在電解電路中串接一個(gè)庫侖計(jì),以測量電量。

二、電量的測量

      通常使用化學(xué)庫侖計(jì)、電子積分儀等測量電量。

      1)化學(xué)庫侖計(jì)    它利用通過與某一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)過程相比較而進(jìn)行測定。庫侖計(jì)本身是一個(gè)電解池,串聯(lián)入電路時(shí)與試樣電解同時(shí)進(jìn)行,通過庫侖計(jì)中反應(yīng)物的相當(dāng)量,計(jì)算得到電解時(shí)的總電量?;瘜W(xué)庫侖計(jì)有重量式、體積式、比色式、滴定式等類型。其中氣體庫侖計(jì)(如氫氧庫侖計(jì)、氫氮庫侖計(jì))及庫侖式庫侖計(jì)使用方便而被廣泛使用。

      氣體庫侖計(jì)能測量10庫侖以上的電量,準(zhǔn)確度達(dá)到士0.1%,但靈敏度差。

      庫侖式庫侖計(jì)適用于微量物質(zhì)測定,其電量可測至低達(dá)0.015庫侖,準(zhǔn)確較高,相對(duì)誤差不大于士0.1%。

       2)電子積分儀  根據(jù)電解通過的電流,采用電子積分線路求得總電量。并由顯示裝置讀出,也可以將電流,經(jīng)模/數(shù)轉(zhuǎn)換后輸入微機(jī),進(jìn)行積分處理求得電量。此法近年來發(fā)展迅速,適用范圍廣,精度高,可用于自動(dòng)分析。

三、應(yīng)用

      控制電位庫侖分析法是在控制工作電極電位情況下進(jìn)行測定的,它具有很好的選擇性,而且準(zhǔn)確、靈敏,適用于混合物質(zhì)的分析,以及多種氧化態(tài)混合物的分析。在無機(jī)物方面可用于約幾十種的元素測定,見表2.44,包括非金屬氫、氧、鹵素等,金屬鋰、鈉、銅、金、銀、鉑族,稀土元素、镅、锫、锎,以及放射性元素鈾、钚的分析應(yīng)用。

      控制電位庫侖法也應(yīng)用于有機(jī)物的分析。

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